Análise de substâncias com atividades farmacológicas em suplementos proteicos derivados do soro do leite por CL-EMAR

Abstract

O aumento da prática esportiva, levou ao acréscimo significativo da utilização de formas que potencializam o desempenho. E um dos produtos que têm sido amplamente utilizado entre atletas e não-atletas está o suplemento proteico derivado do soro do leite. Entretanto, os testes que garantam a segurança deste tipo produto são poucos ou inexistentes. Existem muitos estudos relacionados à adulteração de suplementos alimentares por substâncias com atividades farmacológicas, porém relatos a respeito da adulteração dos suplementos proteicos derivados do soro do leite não foram mencionados. Consequentemente houve a necessidade de desenvolver e validar um método de monitoramento para as classes: agentes anabólicos, beta-agonistas, hormônios e moduladores metabólicos, diuréticos, estimulantes, canabinoides, narcóticos, glicocorticoides e betabloqueadores em amostras comerciais do suplemento em questão. As etapas do trabalho consistiram no desenvolvimento que utilizou a centrifugação associada a extração em fase sólida para extração das substâncias de interesse e a análise das mesmas ocorreu por Cromatografia Líquida Acoplada à Espectrometria de Massas de Alta Resolução (CL-EMAR); validação que seguiu o protocolo de validação do Laboratório Brasileiro de Controle de Dopagem onde foram avaliados diferentes parâmetros de desempenho e; aplicação do método que consistiu na análise de onze marcas comerciais diferentes de suplemento proteico derivado do soro do leite. O método desenvolvido apresentou alta eficiência na recuperação dos analitos e a técnica utilizada (estabelecida pelo controle de dopagem) foi considerada sensível e adequada para o monitoramento das diferentes classes de substâncias. A validação apresentou resultados satisfatórios nos parâmetros seletividade (ausência de interferentes nos tempos de retenção dos analitos), limite de detecção (alta sensibilidade na detecção das substâncias), repetitividade (92,57%), rendimento de extração (82,67%), arraste (ausência de arraste) e interferência de matriz (94,55%). A aplicação do método em amostras comerciais de suplementos proteicos derivados do soro do leite constatou a presença das substâncias clorotiazida, conivaptan, politiazida e benfluorex confirmando a existência de adulterantes nas mesmas. O método de extração e a técnica utilizada proporcionaram uma melhor separação, identificação e detecção das diferentes classes de substâncias monitoradas, fazendo com que o trabalho alcançasse o objetivo proposto. Através dessa análise constatou-se que 63,64% das marcas avaliadas não estão adequadas para o consumo.