Esterificação assistida por micro-ondas

Abstract

Neste trabalho foram estudadas as reações de esterificação do ácido acético com metanol, etanol ou isopropanol sob aquecimento convencional e irradiação micro ondas. As reações foram realizadas com diferentes razões molares de ácido e álcool, sendo o álcool o reagente em excesso quando utilizadas razões molares diferentes da equimolar. O catalisador padrão escolhido foi o ácido sulfúrico (catálise homogênea), sendo realizados alguns testes com um catalisador heterogêneo, a resina comercial Amberlyst 35. No caso das reações por aquecimento convencional, foi montado um sistema de refluxo com um termopar acomplado. As reações no micro-ondas foram realizadas em um reator monomodo, operando na faixa de frequência de 2,45 GHz, com potência máxima de 850 W. Nas reações no sistema convencional, foram realizadas amostragens em tempos previamente determinados e em seguida realizadas as análises dessas amostras. No caso das reações no reator de micro-ondas, as amostras foram coletadas após o término da reação e analisadas. O método de análise escolhido foi do Índice de Acidez, no qual foram realizadas titulações com uma solução alcóolica de hidróxido de potássio. Todos os testes foram realizados com as mesmas condições reacionais, quando realizados nos dois tipos de aquecimento para fins de comparação. Os resultados com aquecimento convencional indicaram uma velocidade de reação e uma conversão de equilíbrio mais elevadas para o metanol (seguido do etanol e, por último, do isopropanol). Como esperado, o aumento da temperatura e do excesso de álcool favorecem a cinética e a conversão de equilíbrio. Os resultados dos testes comparativos indicaram que não há influência significativa do tipo de aquecimento nos rendimentos, velocidade e equilíbrio das mesmas. Além disso, foi feito um estudo preliminar das propriedades dielétricas dos diferentes álcoois para se avaliar como estes absorvem a radiação micro-ondas em diferentes temperaturas. Observou-se que a temperaturas próximas à ambiente o metanol (mais polar) absorve mais micro-ondas do que os outros álcoois, se aquecendo mais rapidamente no reator de micro-ondas. No entanto, a partir de 50ºC o etanol passa a absorver mais radiação, se aquecendo então mais rapidamente do que os outros na faixa de temperatura dos pontos de ebulição dos álcoois (temperaturas normalmente usadas na reação de esterificação). O isopropanol (menos polar) absorve menos radiação micro-ondas em toda a faixa de temperatura estudada.